矽膠產品傑出之人,楊大海:我從(cóng)事有機矽科研的回憶
網上(shàng)出現一篇《中國有機矽(guī)起(qǐ)源與“三楊一傅”》的文章,原晨光院院長傅積賚先生看後特撰文說明此(cǐ)事,原文如下:
2018年4月在有機矽行業兩個龐大的、各有500人的微信群中曾(céng)出現過“中國有機矽起源與’三(sān)楊一傅’”的微信,其中十分強調建 國初期北京化(huà)工試驗所(suǒ)有(yǒu)機矽課題組的組長是楊冬麟、不是楊大(dà)海。
這個說法的由來與2014年化工出版社出版的《中國化工通史(shǐ)》行業(yè)卷上冊(cè)369頁上有違史實(shí)的不實敘述和2016年4月《信息早報》化 工專刊的“藏品鑒史”欄目中的“溯源中國有機(jī)矽”的說法含糊的文章不無關係。
前化工部陶濤副部長很重視曆史,她曾在2007年親自主編過(guò)《國防化工事業的(de)創建曆程》。此(cǐ)前她還組織編寫對國防化工有貢獻的 有(yǒu)機氟、有機矽、---等行業(yè)的史料。還請在該行業(yè)中若幹位提供“回憶史料”。
在有機矽行業中被陶部長指定提供“回憶史料”的第一位就是(shì)楊大海工程師。因他是建國初期在北京化工試驗所的我國第一個有機矽膠產品專題組(zǔ)的組長;又是後來在沈陽化工研究院領導開發直接合成甲基氯矽烷的課題(tí)組長。楊大海工程師是留學日本東京工業大學的 “海歸”,工業化觀點強。他(tā)領導開發成功、符合當時國情的(de)攪(jiǎo)拌床直接合成甲基氯矽烷的工藝使國內化(huà)工同行在此(cǐ)基礎上陸續建(jiàn) 起一批大直徑的攪拌床,使下遊企業能有(yǒu)大量甲基單體製備矽橡(xiàng)膠製品、矽油等國家急需的下遊矽膠產品,所(suǒ)以楊大海工程師對中國有機矽 行業的發展功不可沒!因此(cǐ)1990年他去世時陶濤(tāo)副部長還親自(zì)到八寶山向他告別。

文為(wéi)楊大海(hǎi)先(xiān)生(shēng)生前文章:《我從事有機矽科(kē)研的回憶(yì)》,在此刊出,以饗讀者。
我從事有機矽科研的回憶
抗美援朝開始。我參加了誌願軍,被派往東北沈陽軍區工作。1951年調回北京重工業部北京化(huà)工試驗所,為解決抗美援朝前線武器(qì)彈藥受潮(cháo)失效問題,所領導決定研製有機矽防潮塗料(liào),並將此任務交給我籌備,另派兩名新分配來的(de)大學畢業生楊冬麟、陳演漢當助手。翌年,成立(lì)了國內第一個(gè)有機矽(guī)專題組,我(wǒ)任組長。
我在大學沒有學過有機矽,國內也無前人經驗,當時美國波斯特(Post)著的“有機矽化合物”成為我的重要參考資料,我如饑似(sì)渴的學習和消化它(tā)。那時,新中國剛誕生兩年,又碰上抗美援(yuán)朝戰爭,科研工作(zuò)條件十分艱苦,為收集一點資料,需跑遍京(jīng)津有關圈書館,一切工作都要(yào)從零開始。但在愛國主(zhǔ)義感召下,我們專題組幹勁十足(zú),迎(yíng)著困難上,一定要把軍工需要的有機矽(guī)材料研製出來。
通過分析文獻,初步認識(shí)到(dào)有機矽材料(liào)是第二次世界大戰中開發(fā)出來的,主(zhǔ)要是軍工用的高(gāo)精尖(jiān)產品(pǐn),其生產技術鮮為人知,主要品種有(yǒu)矽袖、矽(guī)橡膠和(hé)矽樹脂等,它們全是高分子化合物。為了製取上述有機(jī)矽(guī)材料,必須從(cóng)基本有機矽單體(tǐ)出發(fā),而有機矽單體在國(guó)內也是(shì)空白,這就更增加了我們研製有機矽材料的難度。我作為專題組長,痛感(gǎn)水(shuǐ)平和經驗不(bú)足,思想負擔沉重(chóng)。這時我深深感到,沒有科學方法和(hé)正確的技術路線,試驗工作將事倍功半,甚至一事無成。因此,為了製定研究計劃和(hé)試驗方案,不知用了多少日日夜夜(yè)。經過反複討論,我下決心從(cóng)解決單體做起,沒有(yǒu)單體,就沒(méi)有產品。

有機矽單體主要有甲基、乙基(jī)、苯基等係列,其中又以甲基單體的用量最大和價格最高。合成甲基單體有間接法和直接法之分,後者的技術(shù)經濟(jì)指標較(jiào)先進,美國等已用此法生產,但技術(shù)難度大,結(jié)合(hé)國內當時(shí)條件,采用直接(jiē)法是不現實的,需要一段準備與過渡時間。為了早日拿到單體,使聚合物的研製工作(zuò)得(dé)以(yǐ)進行,我想出了一個雙管(guǎn)齊下的辦法(fǎ),即先從(cóng)間接法(格林納法)入(rù)手製得乙基單(dān)體,同時積極籌建直接法合成甲基單體。這樣,既保證了聚合物(wù)所需原料,又抓(zhuā)住了(le)技術主政方向。
根據上述指導思想製定的研究計劃,經領(lǐng)導批(pī)準後,隨即投入試(shì)驗工作,由於目標明確,全組(zǔ)你追我趕,試驗進展較快。1953年初, 組裏人手漸感不(bú)足,於是又派來王大珍、張樹政兩位老(lǎo)同誌支援。由(yóu)於領導的重視和全組的努力,我們不僅從格(gé)林納法得到了乙基(jī)單體,並由此製得一定量的有機矽聚合物,而且直(zhí)接法試驗裝置也準(zhǔn)備得差不(bú)多了。當然,在這期間也發生(shēng)了因電冰箱控製失靈而引起乙醚著火等(děng)事故。以上就是第一個(gè)有機矽專題(tí)組的建立和早(zǎo)期工作情況。
1954年(nián),北京化工(gōng)試驗所遷往沈陽,與其他(tā)研究單位合並成立沈陽化工綜合研究所(沈陽化工(gōng)研究院前身)。這時,我調到天津染料廠工作。工廠生產的實踐對我確立工業化觀點確有很(hěn)大啟示,明確(què)了(le)科(kē)研與生產相結合的重要性,為我後來的(de)科研工作指(zhǐ)出了努力方向。
1957年初,我從天津調到(dào)沈陽化工研(yán)究院。看到有機矽單體,特別(bié)是具有決定意義的甲基單體(tǐ)無人研究時,心裏(lǐ)十分著急。於是,我向領(lǐng)導建議,由(yóu)我承擔這(zhè)項任務,並很快得(dé)到了批準(zhǔn)與支持。隨即和劉(liú)廣(guǎng)林等三人組(zǔ)成了(le)直接法合成甲基單體專題組。開始(shǐ),我們采(cǎi)用固定式反應器及銅粉作管化劑(jì)進行反應。由於氣國相接(jiē)觸效果很差,每次隻能得到以克計的反應產物,而且反應很(hěn)難控製。我總結了經驗教訓,認為關鍵在反(fǎn)應(yīng)器(qì)結構,需要認(rèn)真下功夫(fū),經過反複磋商,我們大膽設計出一個多層螺旋漿式攪拌床,同時改用氧化亞銅作催化劑,很快(kuài)取得了符合預想的結果,不僅反應產率大幅度提高,麵(miàn)且反(fǎn)應(yīng)熱容易移走及控製。小試的成功,極大地鼓(gǔ)舞了我們,忘掉了(le)日日夜夜(yè)觀察實驗(yàn)的疲勞,下決心趁熱打鐵。於是,我們一邊做小試驗,一邊進行擴大試驗設計(jì)。為進一步提高反應效率,又將多層螺使槳式攪拌改為螺旋帶式攪(jiǎo)拌。當小試驗結束之時,直徑(jìng)200毫米反應器裝置的(de)設計,製造及安裝也順利(lì)完成。在隨(suí)後進行的擴大試驗中,證實了小試驗結果及設(shè)計思想的正確,獲得了以公斤計的混合甲基單體,從而為有機矽聚合物的研製奠定了物質基礎(chǔ)。在塑料油漆部副主任徐世濤的大力支持和幫助下(xià),在不到一年的時間(jiān)裏,完成了很多工作量並取得可喜的進展。
1958年9月,國家科委及化工部在沈(shěn)陽化工研究院聯合召(zhào)開有機矽及環氧樹脂技術推廣現場會,我們在會上將研究(jiū)成果作了全麵介紹,並得到代表們的充分肯定。從此,直接(jiē)法螺(luó)旋帶式攪拌反應(yīng)器合成甲基(jī)單體便在(zài)全國有機矽生產廠推廣開來,至今一些廠還在采用。
製備矽橡膠要求從高純度(99.8%以上)的二甲基(jī)二(èr)氯矽(guī)烷出發,為取得它,我們費盡(jìn)苦心進行分(fèn)餾。研製矽橡膠時,中(zhōng)國科學院化學研(yán)究所江英彥還專程趕來協作攻關。我(wǒ)院傅積賚也(yě)積極(jí)做出(chū)了(le)貢獻。同年,我調到新成立的(de)北京化工研(yán)究院,並籌建了看機矽中間試驗工段、在這裏陸續開展了甲基單體、苯基單體、乙烯基單體、單體(tǐ)分餾及矽樹脂等研究工作。1963年,隨著偶聯劑及半導(dǎo)體工業的發展,急需大量三氧矽(guī)烷作起(qǐ)始原料。於是,我和吳(wú)盛全等與北京化工二廠、北京有(yǒu)色金屬研究院合作,參(cān)照蘇聯資料,由我設計了佛騰(téng)床反應器,並直接以中間(jiān)試驗規模在該廠進行擴產試驗。1965生通過部裏鑒定後相繼在北京和四川等地建廠(chǎng)。緊接這個項目,為解決日益急需(xū)的玻璃鋼(gāng)處理劑,我們又開展了熱縮合法製備乙烯基三氯矽烷的試驗。同樣,基於我們的經驗,由我直接設計了一套中(zhōng)間試驗裝置進(jìn)行試驗,很快取得了成果並推廣到天津試劑一(yī)廠。
遺憾的是,十年動亂開始,我就離開(kāi)了有機矽的科研、設計工作崗位。作為開(kāi)辟有機(jī)矽工業研究的(de)第一個專題組(zǔ)長(zhǎng),眼看到現在有(yǒu)機矽工業及其在(zài)國防軍工和國民經濟中的(de)成功應用和發展,使我感到莫大的欣慰。
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